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影响氮化硅铁合成的两个关键因素

发布时间:2020-10-19
  氮化硅铁通常以硅铁合金或单质硅为原料,利用氮化技术高温合成而来。在合成的过程当中,以下两点是影响其合成效果的关键因素。
  1、硅铁粒度
  采用FeSi75为原料,利用直接氮化合成法制备氮化硅铁粉末,研究了中位径(d50)分别为13.41μm(FS5h)、8.023μm(FS10h)、5.229μm(FS15h)的三种粒度的硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h以及在1150℃分别保温3h、6h和9h处理后的氮化效果。并测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。
  不同粒度产物的氮含量与反应温度的关系。中位径(d50)为13.41μm的试样氮含量随着温度升高逐渐增大。随温度升高,中位径(d50)为8.023μm和5.229μm的试样氮含量变化不明显,无规律可循。在各温度段,试样FS5h产物中的氮含量均明显高于试样FS10h、FS15h产物中的氮含量。这说明硅铁与氮发生反应的过程会放出大量的热量,Fe在其中起催化剂的作用。硅铁越细,试样孔隙率越小,比表面积越大,反应越迅速和激烈。但是硅铁颗粒间的烧结也越严重,影响氮气的扩散,使得氮化效果变差。粗颗粒试样的比表面积小,氮化反应更加平稳,随着温度的不断升高,氮化更加充分。
  不同粒度产物的氮含量与保温时间的关系。因为1150℃的温度较低,在反应的初始阶段,原料的粒度越细,反应越迅速,氮化效果越好;但随着保温时间延长到9h,粒度最粗的试样的氮化效果最好,并且氮化率高出其他种粒度的试样许多。
  通过观察产物的物相组成和显微形貌发现:较细的硅铁粉易于形成须状、纤维状或柱状氮化硅晶体,而较粗的硅铁粉易于形成球状氮化硅团聚体。产物中有许多的氮化硅孔洞,Fe3Si和FexSi被氮化硅孔洞所包围;初始硅铁粉粒度越细,反应温度越高,保温时间越长,越易发生α-Si3N4转化成β-Si3N4的相变。
  2、氮化温度
  用粒度小于74m的FeSi75粉为原料和浓度为5%的聚乙烯醇为粘结剂。粘结剂加入比例为8%。在氧化铝研体中研磨上述混合物,搅拌均匀后加压造粒,再经一系列工艺加工成长坯条。然后分别在1400、1500、1600、1700℃的温度下和0.9MPa氮气气氛下进行氮化实验。所使用的氮气为99.99%的高纯氮气。保温时间为3h。温度为1400℃和1500℃时,氮化产物的物相主要是α-Si3N4、残余的Si和FeSi2。温度为1600℃和1700℃时,氮化产物的物相主要是α-Si3N4、β-Si3N4和Fe3Si。在温度逐渐升高的过程中,α-Si3N4逐渐减少,β-Si3N4逐渐增多,高温下的氮化比低温下的氮化更完全。氮化产物Si3N4的显微形貌为针柱状和长柱状。